什么是全封閉氣體分析方法？

全封閉氣體分析方法是一種基于新概念的氣體分析方法，結合了我們的“超低釋氣殘余氣體分析儀WATMASS"技術和“超低除氣真空結構材料（0.2%BeCu合金）"技術。
通過巧妙地利用 WATMASS 的泵作用，我們規(guī)劃和提出了新的氣體分析儀。
使用非常小的樣品，可以通過施加各種刺激來檢查通過發(fā)射的氣體成分的現(xiàn)象，例如光子照射（例如X射線，紫外線和可見光），電子和離子的帶電粒子的照射，加熱和機械沖擊。 我們將根據(jù)您的需求提供。

上圖所示的設備氣體分析儀在懷疑由于氣密性不全面而存在缺陷時，檢查具有N2大氣壓密封的紅外傳感設備的密封性。 目前，密封性測試是通過在高于大氣壓的壓力下將He注入設備中進行的，然后在壓力降低時使用檢漏儀檢查泄漏的He。 下圖中的示例是使用設備樣品進行的測試，該樣品被判斷為有缺陷，但在這種傳統(tǒng)檢查方法中找不到泄漏。 在測試中，He在相同條件下被壓到樣品上。 將樣品移入大氣中，立即置于加熱至100°C的測量室中，在烘烤10分鐘時耗盡，然后通過強制風冷降至室溫。 樣品輸入后，大約需要30分鐘才能達到分析狀態(tài)。 然后打開閥門V2進行全面密封的氣體分析。 由于N2與CO具有相同的質量數(shù)，因此由N監(jiān)測。 如果加壓的He在樣品中，即使氣體在30分鐘內釋放出來，我預計He也會泄漏與N2混合。 結果如下圖所示的趨勢。 樣品中氦泄漏量極少，為1.7×10-15Pa·m3/s。 市售檢漏儀無法檢測到這一點。 相比之下，根據(jù)WATMASS氮監(jiān)測器的平衡壓力（閥門打開后30 min）確定的氮泄漏量為7.5×10-13Pa·m3/s。 即使沒有傳統(tǒng)的He壓接+檢漏儀檢測，也只能通過N2的直接檢漏來確定樣品中是否存在泄漏。 全封閉氣體分析方法使設備密封性測試比傳統(tǒng)方法更簡單、更靈敏。

如果測量室由0.2%的鈹銅合金制造，則可以制備帶有內置錸絲加熱器的分析儀，該分析儀利用合金的低輻射和高導熱性能。 在引入樣品之前，當測量室達到超高真空時，該加熱器在高溫（>1200°×C）下沖洗幾秒鐘，加熱系統(tǒng)的脫氣瞬間完成。 我會的。 測量室的墻壁是低輻射（~0.03）的墻壁，因此在閃蒸過程中不吸收輻射熱。 然后將樣品移至測量室（需要一個簡單的閘閥）。 隨著錸絲溫度的緩慢升高，樣品的TDS（熱解吸氣體光譜）測量成為可能。 理想情況下，應使用約φ0.5的熱電偶來固定樣品。 由于測量室具有低輻射和高熱傳導，因此壁溫不會升高，只能測量樣品的釋氣。 如果樣品的釋氣量很大，則可以使用上圖所示的封閉離子源WATMASS和差分排氣進行測量。 該儀器可以進行定量分析，因為 WATMASS 和測量室的氣體排放很小。

傳統(tǒng)上，超高真空結構烘烤脫氣后的除氣速率通過吞吐量法或氣體積累法測量。 兩種測量的除氣率都很低，為10-9Pa·m3 / s或更低，因此表面積必須很大。 這需要大量的設備、時間和金錢。 該氣體分析儀取代了它。 將帶有ICF70長度約100毫米的樣品連接到WATMASS。 烘烤后，當V1和V2關閉并且壓力變得恒定時，可以精確測量殘余氣體的峰值強度。 當V1和V2閥均關閉時，分析儀管穩(wěn)定在約2~3×10-7Pa的超高真空下。 即使持續(xù)一年，這種情況也不會改變。 這是因為 WATMASS 自身的輕微抽水動作足以保持超高真空。 此時的殘余氣體由三部分組成：H1、CH2和CO。 根據(jù) WATMASS 的排氣速度確定每種氣體的除氣速度，QH4 = 3.2×8-8 Pa·m 10/s，QCH133.4×1-2Pa·m 10/s，QCO=13.3× 它將是 1-0Pa·m10/s。 接下來，當V13打開時，一旦壓力上升，它漸近到一定的壓力值（更高），并在抽速和除氣速度相等時穩(wěn)定下來。 增加的是樣品的除氣速率。 即使對于背景最高的氫氣，如果脫氣速率為3×2-1Pa·m10/s或更高，也可以確定除氣速率。 由于樣品的表面積約為12.3 m 0，因此為1-2 Pa?m10/s÷12.3 m0 = 1-2Pa?m / s。 該值是全封閉氣體分析方法可靠要求的氫氣除氣速率。 由于該方法使用外部加熱，因此可以通過改變樣品的溫度并在Arrhenius圖上對其進行評估來進一步提高測量精度。 TDS測量也是可能的。

氣體分析是通過將非常小的零件中所含的氣體膨脹到真空中進行的，例如減壓密封MEMS的氣體分析和玻璃細小氣泡的分析。 破壞方法因要分析的樣品而異，但在MEMS示例中，測試了含有約0~08Pa的N3和Kr混合氣體，體積約為600.700mm2的MEMS芯片，以查看氣體是否按規(guī)定填充。 在銷毀裝置的情況下，鎢針被壓在線性引入器上以破解芯片。 芯片擊穿后，測量室中的壓力顯示為4.2×10-5Pa，根據(jù)該值，可以確定壓力幾乎處于規(guī)定壓力。 但是，如果芯片中存在泄漏，則N2是主要成分，其他氣體消失。 使用相同的方法，可以對玻璃中捕獲的氣泡（大氣壓）進行氣體分析。 該全封閉氣體分析儀的體積約為0.3L，實際最小檢測分壓為10-9Pa，因此可以測量直徑達2~3μm的氣泡。